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COD消解器的详细测定过程

 更新时间:2018-05-09 点击量:1019
      COD消解器的测定过程介绍:
  在COD值测定过程中,样品中的氯离子会干扰测定,使得测定结果与实际值发生较大的偏差,因此在消解水样前必须消除氯离子的干扰。本方法采用一定量的硫酸汞作掩蔽剂,可以测定高氯水样而不产生干扰。
  1、分别吸取3mL蒸馏水(空白)或混合均匀的水样置于清洗干净的反应管中。
  2、每支反应管内加入1mL掩蔽剂,摇匀。
  3、向每支反应管内加入1mL氧化剂(100-1200mg/L量程)及5mL催化剂,具塞摇匀。
  4、将反应管依次插入消解炉孔内,待温度降至低于165℃设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
  5、取出反应管至试管架,自然冷却2min后,再水冷至室温。
  6、旋开管塞,将反应管内溶液倒入小三角瓶中,并用少量水冲洗反应管及盖子(滴定前总体积为50mL),补加5mL浓H2SO4(分析纯),并以水稀释至50mL。
  7、冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。