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你知道影响高锰酸盐指数的因素有哪些吗?

 更新时间:2022-07-22 点击量:2695
  水中的高锰酸盐指数通常用于检测低浓度的化学需氧量,例如自来水.井水和其他水质相对清洁。这种水质的化学需氧量相对较低。用高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原性物质比铬法更方便。
  在实际工作中,通过对环境标准样品的反复测定,可以发现影响高锰酸盐指数准确性的重要因素有以下几个方面:
  水浴加热时间、滴定时间、空白值(蒸镏水存放时间)、高锰酸钾溶液浓度、样品酸度等
  一.水浴加热时间
  水浴加热的时间影响高锰酸盐指数在酸性条件反应温度应保持在60℃~80℃,
  只要保证水浴沸腾,反应温度*可以满足要求,但加热时间的不同却使测定结果发生很大的变化。
  通过实验(数据略……),我们发现高锰酸盐指数测定值随水浴加热时间的延长而增大,在(30±2)min 的范围内符合不确定度的要求,加热时间30min 的测定接近真值。
  因此在日常监测时,应尽量使加热时间统一为30min,这样可以提高数据的准确度。
  二.滴定时间
  滴定时间的影响在高锰酸盐指数测定规范中指出, 如果滴定时温度低于 60℃,会使高锰酸钾和草酸钠的反应速度非常缓慢,
  一般保持在 60℃~80℃之间才能使反应正常进行,这就涉及到滴定时间的控制问题。
  通过测定溶液温度,我们发现:
  从沸水浴中取出锥形瓶时的温度可达 93℃, 但加入草酸钠温度下降了 16℃;
  滴定过程只用了 1min, 温度却又下降了 11℃,达到66℃。
  与反应温度下限只差 6℃;滴定结束后在放置3min,温度降至 60℃。
  由此可见,滴定过程必须自加热结束起快速进行,争取在 3min 内结束滴定,不能超过6 min。
  三.蒸馏水空白值的影响
  高锰酸盐指数的分析用水应为不含有机物的蒸馏水,  但在日常工作中蒸馏水的保存时间不同会使蒸馏水的空白值有所差异, 而这些差异对高锰酸盐指数的测定却产生了重要影响。
  因为在高锰酸盐指数的监测分析方法中规定, 当高锰酸盐指数值超过 5 mg/ L 时要用蒸馏水稀释后测定,
  根据计算公式,这时空白值就参与了被稀释样品的计算。
  在测定高锰酸盐指数时,不要使用存放时间超过 5 天的蒸馏水, 最好取用新鲜蒸馏水,这样就可以减少空白值对测定结果的影响。
  四.高锰酸钾溶液浓度的影响
  国标方法中要求配制的高锰酸钾使用液的浓度为 0.01mol/L,确切的浓度值需当日标定。
  当水体受污染较重时即高锰酸盐指数超过 5 mg/ L,此时水样需要稀释后再进行测定,并且要做空白实验。
  五.样品酸度的影响高
  锰酸盐指数测定是在酸性条件下 (加硫酸,使 pH<2), 用高锰酸钾将样品中的某些有机物及还原性物质氧化。
  只有当在一定的硫酸介质中[H+]为 0.5~1 mol/L时,滴定终了时应为 0.2~0.5 mol/L 左右,这时高锰酸盐指数测定结果才接近真值。
  酸度过低,KMnO4会部分被还原为 MnO2沉淀,酸度过高则会促进H2C2O4分解。