化学需氧量(COD)是衡量水体有机污染程度的核心指标，COD测定仪的规范操作直接影响检测结果的准确性。以下为从样品预处理到数据解读的全流程操作规范：
一、样品预处理：确保代表性
1.采样与保存：采集水样后立即用棕色玻璃瓶密封(避免光照导致有机物分解)，若不能立即测定，需加入硫酸调节pH≤2(抑制微生物活动)，冷藏保存不超过24小时。
2.去除悬浮物：若水样浑浊或有明显悬浮物，需用中速定量滤纸过滤，避免颗粒物干扰反应或堵塞比色皿。
3.氯离子处理：当水样氯离子浓度>1000mg/L时(如海水、盐化工废水)，需加入适量硫酸汞掩蔽氯离子(按比例1:10硫酸汞:氯离子)，防止其与重铬酸钾反应生成沉淀，导致检测值偏低。
二、仪器操作步骤：严格控温与反应
1.校准与标定：开机后使用标准COD试剂(如邻苯二甲酸氢钾溶液，已知浓度)进行零点与量程校准，确保仪器基线稳定(误差≤±5%)。
2.加样与消解：取适量预处理后的水样(通常2-5mL)加入专用消解管，依次注入COD试剂(含重铬酸钾、硫酸银催化剂等)，拧紧管盖后放入消解器，按仪器设定程序加热至150-165℃(常规方法)或165-175℃(快速法)，消解15-30分钟(使有机物充分氧化)。
3.比色测定：消解完成后自然冷却至室温(或冷水浴加速降温)，将消解管插入测定仪比色槽，选择对应波长(通常为420nm或610nm)，仪器自动读取吸光度并计算COD值(单位：mg/L)。
三、数据解读与注意事项
1.结果判断：根据标准限值评估水质——一般地表水COD≤20-30mg/L为清洁，工业废水排放标准通常≤50-500mg/L(依行业而定)，若检测值异常偏高(如>500mg/L)，需复核样品稀释倍数或重新取样。
2.误差控制：全程避免用手接触消解管透光面(防止指纹干扰比色)，消解时确保管盖密封(防止气体逸出影响氧化效率)，不同批次试剂需重新校准。
3.记录与报告：保存原始数据(包括消解时间、温度、比色波长)，报告中注明检测方法(如HJ 828-2017重铬酸盐法)、仪器型号及校准信息，确保结果可追溯。
规范的COD测定仪操作需紧扣“预处理-消解-比色-解读”四大环节，严格控温、精准加样、科学校准，才能获得可靠数据，为水环境治理与污染溯源提供有效支撑。
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