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测定水中氨氮时应注意的问题

 更新时间:2015-07-30 点击量:1677
 1、实验室环境

  进行氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物,不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试 剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。

  2、无氨水的制备

  实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验,在用蒸馏法制备无氨水时,应弃去前一部分馏出液 和后一部分镏出液,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存,这样制取的无氨水空白值低,但二次加工制取无氨水费时费力,也不经济。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定,空白吸光度能达到实验要求。

  3、 反应条件的控制

  3.1 反应温度

  温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时,显色反应*;5—15℃时吸光度无显著改变,但显色不*,温度为30℃ 时,溶液褪色,吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20—25℃ ,这样可保证分析结果可靠性。

  3.2 反应时间

  反应时间在l0min之前,溶液显色不*,10—30min,颜色较稳定;30—45min颜色有加深趋势;45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10min—30min以尽快的速度进行比色分析。

  3.3 反应体系pH

  在分析样品时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响,DH太低,显色不*;太高时溶液可能出现浑浊,当pH=13时,显色较*,且无浑浊,因此溶液pH宜选为l3。

  4、其它

  4.1 对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定,水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理,而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,实际操作中选用 含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤,滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮,减少测定误差,提高方法准确度、灵敏度。

  4.2 当水样显色后,发现显色颜色很深(氨氮浓度大于2.0mg/L),吸光度值超出测定范围时,可直接用无氨水定量稀释、测定。这种方法所测结果与取样时直接稀释所测结果进行比对,无显著性差异,相对误差满足环境分析要求,这种稀释方法特别适合大批量样品的分析。

  5、 总结

  纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意:①首先要选购合格的试剂。②试剂的正确配制决定着方法灵敏度,特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。③ 对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查,降低空白值可提高实验精密度。④要控制反应温度、时间、体系pH等在*条件下进行。⑤ 对大批样品进行分析时,可直接采用显色后再稀释测定的方法,结果能够满足分析要求。